鄰苯二甲酸酯是一種常用的塑化劑,廣泛應(yīng)用于紡織品、塑料、食品包裝、醫(yī)療器材等領(lǐng)域。鄰苯二甲酸酯具有較高的毒性和致癌性,可能對人體健康造成潛在威脅,因此,對鄰苯二甲酸酯的測定具有重要意義。
鄰苯二甲酸酯檢測,最常用的幾種檢測方法
1. CPSC-CH-C1001-09.3測試
(1)樣品制備
將樣品剪碎成直徑不超過2mm的小片。
(2)溶解樣品
準(zhǔn)確稱取至少0.05g樣品,放入樣品瓶中,加入5ml四氫呋喃,如果樣品的質(zhì)量大于0.05g則每0.1g樣品就添加10ml四氫呋喃。震蕩,搖動或超聲至少30min使樣品溶解。如果樣品不能溶解延長時間樣品溶解,樣液經(jīng)0.45um濾膜過濾后GC-MS測試分析。
(3)沉淀PVC
若樣品含有時PVC,則每5ml的四氫呋喃就要混合10ml正己烷,搖動5min使PVC沉淀。
(4)過濾測試
用0.45um的PTFE濾膜過濾樣液,取0.3ml過濾后的樣液到2mlGC進(jìn)樣小瓶,加入0.2ml內(nèi)標(biāo)溶液(BB,150mg/l),然后用環(huán)己烷稀釋到1.5ml,GC-MS測試分析。
2. EN 14372:2004測試
(1)樣品制備
將樣品放入已稱量過的150ml平底燒瓶中,在105±5℃的烘箱中放置30±5min,放入干燥器冷卻后對樣品和燒瓶進(jìn)行稱重。將干燥過的樣品剪碎成直徑不超過5mm的小片。
(2)索氏提取
準(zhǔn)確稱取約2g樣品放入索氏提取器中,加入50±10mlyimi索氏提取6±0.5h,冷卻后水浴蒸干yimi。燒瓶放入105±5℃烘箱30±5min,放入干燥器冷卻后稱重,重復(fù)烘干和冷卻步驟直到兩次稱重重量差不超過0. 5mg。
(3)溶解測試
干燥恒重過的燒瓶內(nèi)加入50±2ml正己烷,振蕩使提取物完全溶解,然后轉(zhuǎn)移到200ml的容量瓶中,用正己烷多次沖洗燒瓶并定容到刻度。溶液過0.45um濾膜后GC-MS測試分析。
3. GB/T 22048 測試
(1)樣品制備
將樣品制成5 × 5mm以下,混勻。
(2)索氏提取
準(zhǔn)確稱取約1g樣品放入索氏提取器中,加入120ml二氯甲烷60-80℃索氏提取6h,每小時回流不少于4次。冷卻后50℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約10ml。用二氯甲烷定容到25ml容量瓶中。如果濃縮液出現(xiàn)粘稠、渾濁的情況將濃縮液用固相萃取柱進(jìn)行凈化(先用3ml二氯甲烷活化,再用3 × 3ml二氯甲烷淋洗,收集洗脫液和淋洗液進(jìn)行定容)。樣液經(jīng)過0.45um有機(jī)濾膜后GC-MS測試分析。
4. GB/T 20388 測試
(1)樣品制備
取代表性樣品,剪碎至5 × 5mm以下,混勻。
(2)超聲提取
準(zhǔn)確稱取約1g樣品放入100ml具塞錐形瓶中,加入30ml三氯甲烷,超聲提取20min。提取液過濾于50ml容量瓶中。殘渣再用20ml三氯甲烷超聲提取5min,合并濾液并用三氯甲烷定容。樣液經(jīng)過0.45um有機(jī)濾膜后GC-MS測試分析。
5.GB 24613 附錄C 測試
(1)樣品制備
液體樣品攪拌均勻并按比例制備混合試樣,固態(tài)樣品粉碎使其粒徑小于5mm。
(2)超聲提取
準(zhǔn)確稱取約1g樣品放入50ml具塞錐形瓶中,加入20ml丁酮,超聲提取20min。提取液過濾于50ml容量瓶中。殘渣再用20ml三氯甲烷超聲提取5min,合并濾液并用丁酮定容。樣液經(jīng)過0.45um有機(jī)濾膜后GC-MS測試分析。
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