硅作為地殼中普遍存在的非金屬晶體元素，具有良好的穩定性，但是微量硅元素的檢測一直難以進行。在石油行業和電子行業中，微量的硅元素會對生產的成品造成性質上的不穩定。今天訊科小編就給大家介紹一種新的硅元素的測定方法。本方法基于實驗室檢測事例，對石墨粉中的硅的檢測過程進行了詳細的研究。

一、預處理

石墨具有非常穩定的物理特性，耐酸、耐堿、耐高溫，因此用傳統的硝酸+氫氟酸消解方式并不能有效的打開石墨之間的碳鍵。而且石墨作為碳單質，具有良好的吸附性，為其他元素提供了良好的保護。傳統消解方法是灰化法，但是經試驗結果表明，由于電子級石墨純度很高，碳含量可以接近99%以上，因此灰化法最終得不到預求的可供試驗的灰分。

本方法選用硝酸+氫氟酸+純凈水按一定比例于微波消解，消解過程中加入適當活躍陽離子（比如K、Ca等），于適當加熱條件下進行消解。由于活躍陽離子的加入，對石墨穩定的碳鍵進行持續沖擊，可以更好的使雜質元素溶解于溶液中。

二、試驗過程

（1）實驗儀器：ICP-MS

儀器參數設定

（2）標準曲線與進樣

ICP-MS用調諧液調至最佳狀態后，吸取單元素硅標液，用1%硝酸（硝酸需要用電子級純凈硝酸）溶液稀釋，配制濃度為0,10,50,100,200ppb濃度的硅標準系列工作溶液，由低到高依次進樣。然后對前處理溶液定容稀釋后，進樣。

三、干擾與消除

ICP-MS分析技術的干擾主要有氧化物、雙電荷、多原子離子、質量歧視效應、基體抑制、物理效應等。本方法采用優化儀器條件，選擇適宜內標元素、干擾校正方程等方法加以消除。硅元素質量數為28，但易收到14N2，12C16O等多原子的干擾，故選擇干擾較少的質量數29作為測定硅的質量數。

訊科小編結語：本實驗采用微波消解，ICP-MS測定方法具有良好的準確性和可靠性，適合批量樣品的快速檢測。準確控制產品中微量硅元素的含量，能夠對產品的質量做好支撐，從而在本行業內取得先發性優勢