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檢測認證專業知識分享

按 ISO 11357 標準的塑料熱分析測試

ISO 11357 是國際標準化組織(ISO)制定的塑料熱分析測試標準系列,涵蓋了差示掃描量熱法(DSC)、熱重分析法(TGA)、熱機械分析(TMA)等多種熱分析技術,用于評估塑料在溫度變化過程中的物理和化學特性(如相變、熱穩定性、熱膨脹等)。以下從標準核心內容、主要測試方法及汽車塑料應用場景等方面詳細說明:

一、標準體系與核心目的

ISO 11357 由多個部分組成,針對不同熱分析技術制定規范,核心目的是:


  • 統一塑料熱分析的測試方法和數據表達形式,確保結果的可重復性可比性;

  • 通過熱性能參數(如熔點、玻璃化轉變溫度、熱分解溫度)評估塑料的加工適應性、使用溫度范圍及耐久性。


主要部分包括:


  • ISO 11357-1:總則(術語、通用測試原則、儀器要求);

  • ISO 11357-2:差示掃描量熱法(DSC)—— 測定相變溫度、焓變等;

  • ISO 11357-3:熱重分析法(TGA)—— 測定熱穩定性、成分分析;

  • ISO 11357-4:熱機械分析(TMA)—— 測定熱膨脹系數、軟化溫度;

  • ISO 11357-5:動態機械分析(DMA)—— 測定粘彈性(如儲能模量、損耗因子)。

二、核心測試方法與汽車塑料應用

1. 差示掃描量熱法(DSC,ISO 11357-2)

原理:在程序控溫下,測量樣品與參比物之間的熱流差,反映樣品吸熱或放熱過程(如相變、結晶、氧化等)。


關鍵參數與應用


  • 玻璃化轉變溫度(Tg)

    • 塑料從玻璃態(硬脆)轉變為高彈態(柔韌)的溫度,是塑料使用溫度的重要界限(如汽車內飾件的 Tg 需高于車內最高溫度,避免變形)。

    • 測試:通過 DSC 曲線的基線偏移確定,常見塑料 Tg:PP 約 - 10℃,PC 約 150℃,ABS 約 105℃。

  • 熔點(Tm)與結晶溫度(Tc)

    • 對結晶性塑料(如 PP、PA),Tm 是固態變液態的溫度(影響加工溫度,如注塑成型需高于 Tm);Tc 是液態變固態時的結晶溫度(影響冷卻工藝)。

    • 測試:DSC 曲線中的吸熱峰(Tm)或放熱峰(Tc)。

  • 熱焓(ΔH)

    • 相變過程的熱量變化(如結晶焓、熔融焓),用于評估結晶度(結晶度越高,材料強度和耐熱性越好,如汽車發動機罩蓋用 PA66 的高結晶度設計)。

  • 氧化誘導期(OIT)

    • 塑料在氧氣中開始氧化放熱的時間,反映耐熱氧老化能力(如汽車發動機周邊塑料需長 OIT,避免高溫下快速降解)。

2. 熱重分析法(TGA,ISO 11357-3)

原理:在程序控溫下,測量樣品質量隨溫度的變化,用于分析熱分解、揮發物含量、填充劑比例等。


關鍵參數與應用


  • 熱分解溫度(Td)

    • 樣品質量開始顯著下降的溫度(通常取質量損失 5% 或 10% 時的溫度),是塑料耐熱性的核心指標(如汽車排氣管隔熱罩用塑料需 Td>200℃)。

    • 對比不同氣氛(空氣、氮氣)下的 Td,可區分熱分解(氮氣中)和熱氧化分解(空氣中)。

  • 成分分析

    • 低分子量揮發物(如增塑劑)在低溫段失重;

    • 聚合物基體在中高溫段分解;

    • 無機填充劑(如玻纖、炭黑)在高溫下殘留(用于計算填充量,如汽車保險杠 PP 中玻纖含量通常為 10%~30%)。

    • 多步失重曲線可解析塑料中的組分,如:

  • 殘留量

    • 高溫(如 800℃)下的剩余質量,用于測定無機添加劑(如阻燃劑、顏料)的含量(如汽車線束護套的阻燃塑料需驗證阻燃劑比例是否達標)。

3. 熱機械分析(TMA,ISO 11357-4)

原理:在程序控溫下,測量樣品在恒定載荷下的尺寸變化,評估熱膨脹、軟化行為。


關鍵參數與應用


  • 線性熱膨脹系數(CLTE)

    • 溫度每升高 1℃的尺寸變化率(分線膨脹和體積膨脹),影響塑料與其他材料的匹配性(如汽車塑料零件與金屬支架的 CLTE 需接近,避免冷熱循環下產生應力開裂)。

    • 測試方向:對纖維增強塑料(如 GMT 片材)需區分縱向和橫向 CLTE(因纖維會抑制膨脹)。

  • 軟化溫度(Ts)

    • 樣品在特定載荷下開始明顯變形的溫度(如維卡軟化點),用于評估塑料在受力下的耐熱性(如汽車儀表板在陽光直射下的抗變形能力,需 Ts 高于車內最高溫度)。

4. 動態機械分析(DMA,ISO 11357-5)

原理:在程序控溫下,對樣品施加周期性交變應力,測量其應力 - 應變響應,評估粘彈性(儲能模量、損耗因子)。


關鍵參數與應用


  • 儲能模量(E'):反映材料的剛性(彈性部分),隨溫度升高而下降,Tg 附近會出現明顯突變(用于驗證 DSC 測得的 Tg,且更敏感于微量相轉變)。

  • 損耗因子(tanδ):反映能量損耗(粘性部分),tanδ 峰值對應 Tg(可區分塑料中的多元相,如 ABS 中的 PB 相 Tg 較低,SAN 相 Tg 較高)。

  • 應用場景:評估塑料的低溫脆性(如汽車外飾件在 - 40℃下的抗沖擊性,需 E' 不過高、tanδ 不過低)、高溫下的尺寸穩定性(如發動機艙線束固定件的 E' 衰減速率)。

三、測試條件的關鍵設定

  1. 溫度范圍

    • 通用塑料(PP、PE):-100℃~300℃;

    • 工程塑料(PA、PC):-100℃~500℃;

    • 高溫塑料(PEEK):室溫~600℃。

    • 根據塑料類型和應用場景選擇,如:

  2. 升溫速率

    • 影響峰形和測試精度,通常為 5~20℃/min(速率越快,峰溫越高、峰寬越大,需在標準中統一,如 DSC 常用 10℃/min)。

  3. 氣氛

    • 惰性氣氛(氮氣):用于避免氧化,測定純熱分解行為;

    • 空氣 / 氧氣:用于評估氧化穩定性(如 OIT 測試);

    • 真空:用于分析低沸點揮發物。

  4. 樣品狀態

    • 形狀:薄膜、顆粒、塊狀(需均勻且無氣泡,TGA 樣品通常粉碎以增加表面積);

    • 質量:DSC 約 5~10 mg,TGA 約 10~50 mg,TMA/DMA 根據夾具調整(需保證熱傳導均勻)。

四、汽車塑料測試的特殊考量

  1. 模擬實際工況

    • 對長期使用的零件(如車門把手),需結合老化測試(如濕熱老化)后再進行熱分析,評估性能衰減(如老化后 Tg 是否下降、OIT 是否縮短)。

    • 對受力部件(如底盤護板),TMA 測試需模擬實際載荷(如按安裝壓力設定 TMA 的施加力)。

  2. 與其他標準協同

    • 熱分析結果需結合力學測試(如 ISO 527 拉伸、ISO 179 沖擊),全面評估塑料性能(如 Tg 以下的塑料沖擊強度更高,Tg 以上則下降)。

    • 與耐候性標準(如 ISO 4892)結合,驗證紫外線老化對熱穩定性的影響(如汽車外飾件的 PP 在老化后 Td 是否降低)。

五、數據記錄與報告要求

根據 ISO 11357-1,測試報告需包含:


  • 樣品信息(名稱、批號、形態、預處理方式);

  • 儀器型號、測試參數(溫度范圍、升溫速率、氣氛、樣品質量);

  • 原始曲線(如 DSC 熱流 - 溫度曲線、TGA 質量 - 溫度曲線);

  • 關鍵參數值(如 Tg、Tm、Td、CLTE)及計算方法;

  • 測試偏差(如重復測試的標準差)。


ISO 11357 系列標準為汽車塑料的熱性能評估提供了系統化方法,幫助制造商在設計階段篩選材料(如選擇高 Tg 的 PC 用于車燈外殼)、優化加工工藝(如根據 Tm 設定注塑溫度),并驗證零件在汽車全生命周期內的耐熱可靠

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