硅作為地殼中普遍存在的非金屬晶體元素，具有良好的穩(wěn)定性，但是微量硅元素的檢測一直難以進行。在石油行業(yè)和電子行業(yè)中，微量的硅元素會對生產(chǎn)的成品造成性質(zhì)上的不穩(wěn)定。今天訊科小編就給大家介紹一種新的硅元素的測定方法。本方法基于實驗室檢測事例，對石墨粉中的硅的檢測過程進行了詳細(xì)的研究。

一、預(yù)處理

石墨具有非常穩(wěn)定的物理特性，耐酸、耐堿、耐高溫，因此用傳統(tǒng)的硝酸+氫氟酸消解方式并不能有效的打開石墨之間的碳鍵。而且石墨作為碳單質(zhì)，具有良好的吸附性，為其他元素提供了良好的保護。傳統(tǒng)消解方法是灰化法，但是經(jīng)試驗結(jié)果表明，由于電子級石墨純度很高，碳含量可以接近99%以上，因此灰化法最終得不到預(yù)求的可供試驗的灰分。

本方法選用硝酸+氫氟酸+純凈水按一定比例于微波消解，消解過程中加入適當(dāng)活躍陽離子（比如K、Ca等），于適當(dāng)加熱條件下進行消解。由于活躍陽離子的加入，對石墨穩(wěn)定的碳鍵進行持續(xù)沖擊，可以更好的使雜質(zhì)元素溶解于溶液中。

二、試驗過程

（1）實驗儀器：ICP-MS

儀器參數(shù)設(shè)定

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線與進樣

ICP-MS用調(diào)諧液調(diào)至最佳狀態(tài)后，吸取單元素硅標(biāo)液，用1%硝酸（硝酸需要用電子級純凈硝酸）溶液稀釋，配制濃度為0,10,50,100,200ppb濃度的硅標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液，由低到高依次進樣。然后對前處理溶液定容稀釋后，進樣。

三、干擾與消除

ICP-MS分析技術(shù)的干擾主要有氧化物、雙電荷、多原子離子、質(zhì)量歧視效應(yīng)、基體抑制、物理效應(yīng)等。本方法采用優(yōu)化儀器條件，選擇適宜內(nèi)標(biāo)元素、干擾校正方程等方法加以消除。硅元素質(zhì)量數(shù)為28，但易收到14N2，12C16O等多原子的干擾，故選擇干擾較少的質(zhì)量數(shù)29作為測定硅的質(zhì)量數(shù)。

訊科小編結(jié)語：本實驗采用微波消解，ICP-MS測定方法具有良好的準(zhǔn)確性和可靠性，適合批量樣品的快速檢測。準(zhǔn)確控制產(chǎn)品中微量硅元素的含量，能夠?qū)Ξa(chǎn)品的質(zhì)量做好支撐，從而在本行業(yè)內(nèi)取得先發(fā)性優(yōu)勢